ruspect_nmr

Часто считается, что ЯМР твердого тела плохо годится для подтверждения строения органических соединений.
С одной стороны, это верно:
во-первых, метод, даже в "рутинном" исполнении, всё-таки гораздо более сложный и дорогостоящий, чем ЯМР в растворе;
во-вторых, часто линии в спектре получаются довольно широкие, разрешение ниже, чем в растворе...
Но с другой стороны, иногда выходит так, что соединение настолько плохо растворяется в каких-либо растворителях, что для того, чтобы выкопить сигнал того же углерода при имеющейся концентрации, требуется очень длительное время, часто просто нереальное.
Данная информация также приведена на нашем сайте.
Кросс-пост в nmr_ru.

Ну вот... :)
добро пожаловать в сообщество по спектроскопии магнитного разонанса -

nmr_ru! 

 

Много чего осталось неохваченным из того, что охватить хочется. :) Поэтому пока решила просто здесь поделиться. 

Во-первых, давно думаю про ЯМР-ный форум. Ну, на сайте пока даже и задел для него делать не стала, потому как и по развитию самого сайта работы ещё много, и ещё всякой работы полно, естественно, поэтому боюсь просто, что не смогу сейчас нормально форумом заняться. Опять же, сложно понять, есть ли вообще аудитория для такого форума, всё-таки вещь весьма специфичная. Можно было бы, правда, пока замутить здесь, в жж, ведёт же вон izya_kazmanсвой ru_spintronics... но что-то не хочется сейчас создавать "театр одного актёра", он у меня и здесь есть. А как вообще думаете - есть необходимость в русскоязычном месте обсуждения тем, связанных с ЯМР спектроскопией? И какие именно темы интересны? Может, как это часто делают, для более широкого охвата, объединить ядерный с электронным и что-то вроде просто "магнитного резонанса"?

Во-вторых, пока не стала открывать на сайте раздел "research" (кстати, не могу придумать, как по-русски эту кнопку коротко и ясно обозвать? - просто "исследования" - в контексте сайта звучит как-то странно, тем более, когда по-соседству есть "объекты" и "задачи"), в общем, про то, чем мы именно занимались и занимаемся. Если с ранними исследованиями, которые, как правило, уже закончены и опубликованы, всё более-менее понятно, надо только освежить в памяти, то с настоящими, которые находятся в процессе - тут надо всё согласовывать с колаборторами, и выкладывать аккуратно... но кое-что, конечно, будет. 

В-третьих, много фоток нащёлкали, пока готовили раздел про оборудование, а вставить пока удалось всего только несколько. Обидно, да... Так что ещё немного железо-фоток - под катом. :) Что с людьми, думаю ещё в следующих постах выложить, но под замком, уж извините. 

Представляю наш сайт по спектроскопии ЯМР твердого тела (или, как её ещё часто называют - твердотельный ЯМР ;)). 
Замечания, комментарии и вопросы принимаются. :)

Пока что он ориентирован в основном на химиков, ищущих возможные контакты для сотрудничества в области исследования материалов с использованием метода твердотельной ЯМР спектроскопии. Однако планируется более широкая деятельность в плане ликбеза по этому интереснейшему методу, которому совершенно незаслуженно в российской науке отводятся довольно однобокие роли.

Для тех, кто, как и я, не всегда полностью читает свою френд-ленту и может пропустить кое-что весьма важное. ;) 

Огроменное спасибо zug.

Коллеги! Я немного в непонятках по поводу одного явления. Из моего опыта по ЯМР в твёрдом теле, чем жёстче закреплены ядра в структуре, тем больше времена релаксации. Вот у меня образцы полифосфатов, и там всё это замечательно подтверждается - средние ядра релаксируют долго, а концевые - быстрее. 

Но в жидкости оказалось всё наоборот - ядра фосфора в длинных полифосфатных цепях релаксируют быстрее, чем концевые... И с литературой это согласуется - чем длиннее цепь, тем короче времена релаксации, а у того же ортофосфата (обычного) время релаксации существенно выше, чем у полифосфата. Кто-нибудь знает, с чем это связано?

Решила я продолжить свой цикл популяризации спектроскопии ЯМР. Только вот до полностью популярного стиля я пока не дотягиваю, это факт. Так что подумала сузить воображаемую аудиторию до химиков... Ну, что ж, я и сама химик, только волею случая занесло меня в область ЯМР, а уже волею интереса я смигрировала целиком в область спектроскопии ЯМР твёрдого тела. Особенно меня привлекает в этой области то, что я постоянно чувствую, что моего химического образования не хватает для постижения всех тонкостей и хитростей, так что всегда есть куда совершенствоваться, и это мне нравится.

( итак, немного спектроскопии ЯМР твёрдого тела )

Интересная ссылка via djtigerratt. Правда, не могу понять - нашенская или опять только переводная. Пока пыталась понять, набрела ещё на одну - менее красочную.

Enjoy!

просто красиво и забавно :)

На самом деле, больших ресурсов по ЯМР в сети не так уж и много, и все, кто периодически чего-нибудь просматривает в сети, наверное, наталкиваются на одно и то же. Про spectroscopynow я уже однажды писала немножко, есть ещё неплохой обзорный информативный сайт... 

Но сегодня я нашла сайтик, который меня совсем порадовал: да это просто клад для твёрдотельщиков, особенно, для тех, кто занимается квадрупольными ядрами! Я понимаю, что тематика весьма узкая, но мужик молодец, настолько лаконично всё и по делу. :) Вобщем, я в восхищении. :) Может быть, кому-нибудь пригодится, хотя подозреваю, что для тех, кто давно занимается квадрупольными ядрами, я никакой америки не открыла. :) 

Кто-нибудь занимался ядром ⁵⁹Co? Какие используют стандартные образцы в твёрдом теле? 

Вроде по чувствительности ядро нормальное. Квадрупольное только, я с квадрупольными пока особо не сталкивалась. 

Задача встала снять перовскиты, загнанные в MSM-ы, понять, в какой они там форме находятся. Надо понять, чего мы сможем, а чего нет. 

Заранее спасибо. :)

Впервые ядерный магнитный резонанс был зарегистрирован более 60 лет назад. И самые первые эксперименты были проведены в твёрдом теле! Правда совсем скоро, буквально через несколько месяцев, были опубликованы данные по наблюдению ядерного магнитного резонанса и для воды (в другой лаборатории). Дальше метод стал бурно развиваться применительно к жидкостям, твёрдое тело долгое время оставалось уделом «высокой» ЯМР-ной науки. Почему – об этом как-нибудь в другой раз. Здесь же я хочу обратиться ко времени, когда спектроскопия ЯМР твёрдого тела наконец-то стала полноправным методом исследования этого самого твёрдого тела.

Дорогие друзья! Грядёт ещё одна ежегодная конференция: "Rocky Mountain Conferenceon Analytical Chemistry", проводиться она будет уже в 48-ой раз. Эта конференция, как следует из названия, посвящена аналитической химии, однако так уж повелось, что там довольно неплохо представлен наш любимый метод спектроскопии ЯМР, причём, как это ни странно, в наибольшей степени там тусуются именно твёрдотельщики. Проводится эта конференция каждое лето в штате Колорадо, в этом году - 23-27 июля, Breckenridge. Сроки подачи заявок на презентации: до 1-ого мая для устных докладов, до 15 июня для стендовых.

Если кто ещё не знает, я по-немногу пытаюсь писать научно-популярные очерки, и даже создала специально для этого сообщество dilettante_ru  ;). Где-то с пару месяцев назад заинтересовалась я устройством сверхпроводящих магнитов побольше немного, чем это делала прежде. Ну, и параллельно про само явление сверхпроводимости кое-что интересное почитывала. Теперь вот делюсь результатами своих находок (я не жадная) в научпоповском сообществе: про сверхпроводящие магниты накропала следующее: некоторые факты из истории открытия явления сверхпроводимости и развития представлений о сверхпроводниках, что привело в конечном итоге к возможности создания сверхпроводящих постоянных магнитов. В целом, всей истории меньше 100 лет: в 1908 году только впервые получили жидкий гелий, в 1911 году открыли явление сверхпроводимости (для металлов), в 50-х годах была создана теория сверхпроводимости, в 1957 году – предсказано поведение сверхпроводников второго рода… вот тут-то и началось самое интересное.

 

( Дальше )

 

С 23 по 28 апреля 2006 года в 47-ой раз будет проводиться крупнейшая экспериментальная ЯМР-конференция ENC. Проходить она будет в очень красивом месте - Асиломар, Пасифик Гров, Калифорния. Асиломар-центр - это бывший лагерь для девочек-скаутов, очень уютный, расположен на берегу Тихого океана - любимейшее место завсегдатаев этой конференции. Обычно принимает участие около полутора тысяч человек, уровень лекций - очень хороший, большая постерная сессия. вобщем, если хотите приятно и с пользой провести время - настоятельно рекомедую. Оргкомитет во многом идёт навстречу. Если попросить, скостят оргвзнос. Особенно выгодно ехать аспирантам - дают хорошую стипендию. :) РФФИ часто оплачивает билет.
Подробная информация о регистрации - http://www.enc-conference.org/CallForPapers.aspx.
Советую просить о приглашении и делать визу сильно заранее - как минимум, за два месяца.
Удачи!

следуя за jumk :

1. Схвати ближайшую книгу
2. Открой на странице 123.
3. Найди третье предложение.
4. Помести оное в своем ЖЖ... вместе с этими инструкциями.
5. Не пытайся выбрать книгу, возьми ту которая ближе других в данный момент.

Получилось следующее:

You have to set: td:54 k; sw: 200 ppm; o1: middle of 13C NMR spectrum; o2: on resonance oh 1H TMS signal; p1: 45-grad 13C transmitter pulse; d1: 0.5 s; decoupler power for c.w. off-resonance irradiation, gammaB2 = 3500Hz (see Exp. 2.9 and Exp. 4.2); ns: 512.

 

В своей первой попытке немного рассказать о ядерном магнитном резонансе я упоминала, что не все ядра можно увидеть с помощью спектроскопии ЯМР. Здесь я хочу рассказать о том, почему это так.

( Итак, немного о спинах: )

Спектроскопия ЯМР – это физико-химический метод с весьма обширными исследовательскими возможностями. Наиболее широко его используют в аналитических целях, когда необходимо просто установить, что за соединение находится в руках у исследователя. Если говорить совсем коротко, то процедура довольно проста: сначала образец помещают в магнит. В настоящее время, как правило, используют сверхпроводящие магниты с полями в диапазоне от 4 до 20 Тесла (для сравнения – естественное магнитное поле Земли составляет приблизительно 50 мкТ). Ядра атомов образца, помещённого магнит, переходят в особое состояние, связанное с воздействием на них постоянного магнитного поля, которое, скажем так, наиболее «удобно» (соответствует минимуму потенциальной энергии) для системы, оказавшейся в новых условиях. Затем на образец воздействуют радиочастотным импульсом, выводя её из состояния равновесия с внешним магнитным полем. После этого регистрируют радиочастотный отклик системы, возвращающейся в равновесное состояние. И в дальнейшем, получив уже этот отклик, можно выудить из него довольно много разнообразной информации. Если эксперимент был поставлен грамотно. J

 

( а как - грамотно? )

Кто ещё не видел - хочу познакомить с сообществом dilettante_ru . Добро пожаловать!

Туда я буду дублировать те свои посты по ЯМР, которые, на мой взгляд, более-менее доступного и интересного содержания. На самом деле, как оказалось, это очень сложно - писать доступно (интересно - ещё сложнее, задача другого уровня :)).  Поэтому мне особо интересно ваше мнение об этих постах. Буду здесь их помечать как "ЯМР-научпоп".